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烯丙基溴作为醚化剂的反应

  一种甲基八溴醚阻燃剂的制备方法,该方法合成路线短,操作方便,稳定性高,所制备的甲基八溴醚或八溴醚产率高、纯度高,是用烯丙基溴作为醚化剂的反应。

  制备步骤:在碱性条件下用醚化剂醚化双酚A,制备双酚A二烯丙基醚中间体; 将步骤反应产物的pH值调至中性,加入氢溴酸和过氧化氢,进行溴化反应;反应产物经分离、纯化、干燥得到。

  在步骤中,根据摩尔比,双酸A,醚化剂选自:甲基烯丙基氯、烯丙基氯或烯丙基溴中的任何一种。碱性条件下的pH值为,将双酚A在下溶解在质量浓度为的氢氧化钠溶液中,并将pH值调节到。醚化反应的条件包括:反应温度,反应时间小时,反应pH值。

  步骤在溴化反应之前,去除步骤反应产物中多余的醚化剂和副产物。步骤根据摩尔比,二羧酸A、氢溴酸、过氧化氢。优选地,步骤同时添加氢溴酸和过氧化氢,滴加氢溴酸和过氧化氢时,保持合适的温度。氢溴酸的质量百分比浓度为,过氧化氢的质量百分比浓度为,优选地,氢溴酸的质量百分比浓度为,过氧化氢的质量百分比浓度为。步骤中溴化反应的温度比较合适,溴化反应时间为几小时,将反应搅拌几小时,然后将反应保持几小时。

  如步骤所述,反应产物的分离纯化包括:将反应产物冷却至室温,过滤,用质量百分比浓度为的亚硫酸钠溶液和水清洗滤饼,在乙醇溶剂中打浆,然后过滤,用乙醇溶剂清洗滤饼,其中所述醇溶剂选自甲醇、乙醇或异丙醇中的任一种。

  将双酚A与醚化剂反应生成双酚A二烯丙基醚中间体,然后以氢溴酸和过氧化氢为溴化剂将双酚A二烯丙基醚中间体溴化,一次溴化芳环和烯基,甲基八溴醚或八溴醚的收率,纯度。

  制备甲基八溴醚阻燃剂的溴化反应温度优化结果表明,在氢溴酸和过氧化氢用量充足,用烯丙基溴作为醚化剂的条件下,溴化反应温度在范围内为,它对甲基八溴醚或八溴醚的收率影响不大,但对其纯度影响很大。其中,溴化反应制备的甲基八溴醚纯度比较高,可以比较好的减少副产物的产生。

烯丙基溴


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