使用溴乙酰溴制备有机物溴乙酸及酯的合成方法
溴乙酸和溴乙酸苄酯是重要的基础化工原料,广泛用于农药、药品和各种精细化工产品的合成。目前,生产溴乙酸的主要方法有乙酸液相溴化、红磷催化、乙酸氯化溴化、氯乙酸溴化、吡啶催化等。溴乙酸与苯甲醇酯化的强酸催化法,在这些方法中,纯度不高,有废水,有大量残留液体,处理困难,环境压力大,成本高。
使用溴乙酰溴制备有机物溴乙酸及酯的合成方法,解决了目前上述背景技术中提出的生产溴乙酸的主要方法包括乙酸液相溴化法、红磷催化法、乙酸氯化溴化法,溴乙酸和苯甲醇酯化的强酸催化方法,其中存在的问题。
新工艺使用乙酸酐作为脱水剂,然后与溴反应,在酯化过程中生成的作为催化剂,三溴化铁作为稳定剂,硫酸氢钠作为催化剂。在高真空下除去反应中产生的水,合成溴乙酸苄酯。新工艺反应时间短、副反应少、产品纯度高、残留物少、产率高、成本低,是一种绿色环保的新工艺;根据机理研究和相关实验可知,添加剂在催化剂中的作用是乙酰溴和溴乙酰溴通过溴化反应形成乙酰溴生成溴乙酸的循环过程,即:
催化剂制备不需要特殊条件或专用设备。上述催化剂组合物的每种组分按比例制备,在室温和压力下放入搪瓷反应釜中,搅拌均匀。与现有技术相比,的突出实质性特点和重大进展是催化剂活性高,溴化反应时间大大缩短,能耗降低,设备利用率提高;在这种新的合成方法中,得到的溴化液中溴乙酸含量很高,而二溴乙酸的含量控制在0.5以下。这大大提高了原料的利用率,减少了乙酸的消耗,也减少了蒸馏残留物的量。该工艺更环保,降低了生产成本,提高了生产的经济效益;产品纯度高,溴乙酸含量超过99,二溴乙酸含量低于0.5,达到了高纯度溴乙酸产品的水平,使产品的应用领域更加广泛;在新的合成方法中,主要和次要设计充分利用了副产物溴化氢,使二级反应器中的溴乙酸纯度更高,成本更低;整个过程更环保,总体成本更低,市场价值更大;在新的酯化工艺中,放弃了强酸催化剂,并使用高真空从反应系统中去除水,代替溶剂脱水。该工艺更环保,并进一步降低了成本。
ch3cobr(乙酰溴)+br2=brch2cobr(溴乙酰溴)+hbrbrch2cobr+ch3cooh=brch2cooh(溴乙酸)+ch3cobr酯化反应,在乙酰溴和溴的反应过程中,乙酰溴的烯醇结构比较重要,酸的存在可以稳定乙酰溴的酚结构。
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