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使用溴辛烷制备对溴直链烷基苯的合成方法

  下面给大家介绍一种工艺路线短、操作方便、三废少、成本低、使用溴辛烷的对溴直链烷基苯的合成方法。

  对溴烷基苯广泛用于液晶和OLED等先进有机光电材料的生产,以及芳基硼酸等绿色化学试剂等高科技领域,它是一类高附加值的精细化学品。

  具体地,对溴直链烷基苯的清洁合成方法包括以下步骤:

  在氮气保护下,向反应烧瓶中加入1.0摩尔对二溴苯、1-1.5摩尔直链1-卤代烷烃和3体积四氢呋喃溶剂;然后依次加入1-1.5摩尔卤化锌、1-1.5摩尔镁粉和摩尔乙酰丙酮铁。然后在搅拌下将混合溶液加热至约40℃以引发反应,并控制温度不超过60℃,反应8小时。冷却至室温,加水搅拌淬火,蒸馏回收溶剂,加入甲苯稀释残留物,用饱和盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥有机层,过滤,蒸馏滤液回收甲苯,然后减压蒸馏,得到对溴直链烷基苯。

  在氮气保护下,向2升三颈烧瓶中加入236克对二溴苯、251克1-溴辛烷和1升无水四氢呋喃;依次加入163g氯化锌、29g镁粉和11g乙酰丙酮铁。操作与实施例1相同。减压蒸馏并收集104-106℃/0.15mmHg馏分,得到226g对溴正辛基苯,产率比较高。1H NMR(300MHz,CDCl3)δ(ppm):7.38(2H,d,J=8.3Hz),7.04(2H、d、J=8.4Hz),2.55(2H(t),J=7.7Hz),1.58-1.61(2H),1.20-1.40(8H,m),0.88(3H,t,J=6.6Hz)属于精细化工技术领域,具体公开了一种清洁的溴化直链烷基苯合成工艺技术。向有机溶剂中加入对二溴苯和直链1-卤代烷基,在一定温度下,与乙酰丙酮铁、卤化锌和镁粉组成的活化剂反应,得到对溴直链烷基苯。采用对二溴苯的单偶联技术,避免了难以从源头分离的邻位/间位异构体的产生;不要使用对水和空气不稳定的格氏试剂或昂贵的硼酸试剂中间体,以降低生产成本;采用一锅反应技术,简化了操作,具有良好的工业应用价值。

  以上使用溴辛烷制备对溴直链烷基苯的合成方法,是一种比较具有工业应用价值的方法,当然还有更多好用的其他方法,欢迎互相交流学习。

溴辛烷


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