溴乙酰溴反应制备溴代乙酸烷基酯

　　在织物的拒水处理中，长链全氟烷基聚合物是比较理想的低表面能聚合物材料之一，然而，这类化合物具有很高的稳定性，这使得很难通过一些常规的降解方法来降解它们，例如光降解、化学降解和微生物降解，这与现在技术发展的要求相违背。

　　低表面能无氟长碳链单体在织物纤维表面的化学接枝可以较好的解决环境污染问题，接枝后，纤维表面会在原位粗糙化，这可以配合纤维表面低表面能聚合物的化学保护，用于排液。以对甲苯磺酰肼和对甲苯磺酰氯为原料，吡啶为催化剂，在纤维表面引入c-br键，合成了1,2-双（对甲苯磺酰基）肼。后者在1，8-二氮杂双环十一烯-7-烯（dbu）催化下与1，2-双（对甲苯磺酰基）肼转化为重氮基。Eds分析表明，接枝位点成功地构建在纤维表面。用溴乙酰溴取代己醇，制备溴乙酸己酯中间体，然后在dbu催化下与1,2-双（对甲苯磺酰基）肼合成重氮乙酸己酯。产物结构经ft-ir和nmr表征。然后选择丁醇、辛醇、十二醇、十四醇和十八醇为原料，分别与溴乙酰溴反应制备溴代乙酸烷基酯，然后在dbu催化下，用1,2-双（对甲苯磺酰基）肼合成了不同碳链长度的重氮乙酸酯（重氮乙酸丁酯、重氮乙酸辛酯、重氮乙酸十二烷基酯、重氮化十四烷基酯和重氮乙酸十八烷基酯）。红外光谱和核磁共振证实了目标产物的成功合成。用不同的重氮乙酸酯单体接枝棉纤维。eds、atr和xps证明该聚合物成功接枝；通过对织物表面形态的sem、afm和imagej分析，发现重氮乙酸丁酯接枝后的纤维表面呈现出“粗糙”的形态。

　　公开了一种无氟碳链疏水织物及其制备方法和应用，其中将织物依次浸泡在碱液和酸液中，得到预处理织物；然后，将预处理过的织物与溴乙酰溴反应，得到经处理的织物；然后将处理过的织物与1,2-双（对甲苯磺酰基）肼反应，得到重氮化织物；将重氮化织物与重氮乙酸酯单体反应，得到无碳氟链疏水织物；重氮乙酸酯单体为重氮乙酸丁酯、重氮乙酸己基酯、重氮乙酸辛酯、重氮化十二烷基酯、重乙酸十四烷基酯或重氮化十八烷基酯。以重氮乙酸酯为单体，采用不同的纤维接枝改性工艺，在纤维表面获得不同的结构。

　　根据以上反应测试了成品织物的热稳定性、透气性和断裂强度，织物的耐热性和断裂强度降低，透气性良好。