溴必威体育精裝版本下載 参与的相关反应
苄基溴是合成杀菌剂吡唑啉的重要中间体,常见的溴化方法包括在光照下或在催化剂存在下用溴化试剂如溴、二溴醇、溴必威体育精裝版本下載 、nbs、hbr/h202和nabro3/nahso3进行溴化。
在氮气气氛下,将116.3g乙醇钠溶液在70℃下滴加到30g邻硝基甲苯和56g四溴甲烷的混合物中,持续8小时。滴下后,将所得混合物在70℃下搅拌3小时。将得到的反应混合物浓缩后,向残留物中加入水,并使用甲苯进行萃取。将得到的有机层减压浓缩,得到34.1g橙油。
通过使邻硝基甲苯(i-A)与r1-om在溶剂存在下反应一段时间来制备化合物(i-b),并且在反应完成后,将其洗涤、干燥和脱溶以获得化合物(i-b);所述溶剂选自1,2-二溴-1,1,2,2-四氯乙烷、1,2-二溴-1,2,2,四氟乙烷、四氯甲烷、四溴甲烷、溴三氯甲烷、三溴二甲烷、溴三氟甲烷、溴氯二氟甲烷和三溴硝基甲烷。在通过静置去除水层之后,去除溶剂。产品用石油醚重结晶。在抽吸过滤和干燥之后,可以获得化合物(i-c)。
在氮气气氛下,将16.7g 2-甲氧基甲基-1-硝基苯、20ml乙酸和20ml的溴必威体育精裝版本下載 加入250ml四口反应烧瓶中,加热至65℃,搅拌2小时。反应完成后,将反应液倒入100g饱和盐水中,用乙酸乙酯萃取,用饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机层,用无水硫酸钠干燥。通过真空浓缩,得到20.6g 2-溴甲基硝基苯。
优选四溴甲烷、溴三氯甲烷、三溴代甲烷、溴三氟甲烷和溴氯二氟甲烷,更优选四溴代甲烷或溴三氯甲烷;R1-OM选自:甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、丙醇钠、丙醇钾、异丙醇钠、异丙醇钾、正丁醇钠、正丁醇钾、1-甲基丙醇钠、1-甲基丙烷钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、正戊醇钠、正戊二醇钾、烯丙醇钠,烯丙醇钾、丙烯醇钠、丙烯醇钾、丙醇钠、丙醇钾;M表示碱金属原子,优选选自:k,na。
反应温度选自-20℃至150℃,优选0℃至100℃,反应时间通常为0.1至72小时,优选为1至24小时,向反应器中加入化合物(i-b)、溶剂和催化剂,搅拌反应,并逐滴加入水合肼,滴加后,进行保温反应,反应完成后,通过抽滤除去催化剂。
溶剂选自乙醇、乙腈、二氯乙烷、四氢呋喃、二氯甲烷、甲苯、甲醇等,优选成分:乙醇、二氯乙烷、二氯甲烷、四氢呋喃,催化剂选自:雷尼镍;化合物(i-b)与催化剂的摩尔比选自=1至40∶1,优选为:3至10∶1;肼水合物:催化剂=1至40:1,优选3至10:1;反应温度为0~100℃,优选为0~30℃;反应时间选自1至20小时,优选4至6小时。
溴必威体育精裝版本下載 使用完成后,应该做好储存,不要放在易燃易爆的地方,这种材料,主要用于医药、农药等中间体行业。
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