使用溴乙酰溴制备的反应

　　使用溴乙酰溴制备的反应，涉及一种新型医药中间体的制备方法，尤其涉及一种（4-（5-氯-2,3-二氢苯并[b][1,4]二氧六环-6-基）噻唑-2-基）甲醇的制备方法。

　　化合物（4-（5-氯-2,3-二氢苯并[b][1,4]二氧六环-6-基）噻唑-2-基）甲醇，结构式为，其衍生物广泛应用于药物化学和有机合成，目前，很难合成（4-（5-氯-2,3-二氢苯并[b][1,4]二氧六环-6-基）噻唑-2-基）甲醇。因此，有必要开发一种原料易得、操作简便、反应易控制、总收率适宜的合成方法。

　　一种以3-氯苯-1,2-二醇为起始原料，通过闭环、傅立叶反应、闭环、脱醛保护和还原制备（4-（5-氯-2,3-二氢苯并[b][1,4]二氧六环-6-基）噻唑-2-基）甲醇的方法，得到目标产物6，合成步骤如下：以3-氯苯-1,2-二醇为起始原料，通过闭环反应得到2；2经Friedrich-Crafts反应得到3；对3进行闭环反应，得到4；目标产物5由4的脱乙酰保护反应得到，目标产物6由4的还原反应得到，用于制备闭环反应的反应温度是溶剂的回流温度，用于制备福柯反应的温度是溶剂的回流温度，用于制备闭环反应的温度是溶剂的回流温度，脱乙酰保护反应在室温下制备，化合物通过还原反应制备，使用溴乙酰溴制备进行反应。

　　向400ml N，N-二甲基甲酰胺中添加30g3氯苯-1,2-二醇，添加21g无水碳酸钾，添加35g1,2-二溴乙烷，加热，回流并搅拌15小时，冷却至室温，浓缩并去除大部分N，N-二甲基甲酰胺，添加水和乙酸乙酯，萃取，分离，干燥并浓缩，残渣在柱上分离得到38g5-氯-2,3-二氢苯并[b][1,4]二恶英。2-溴-1-（5-氯-2,3-二氢苯并[b][1,4]二氧六环-6-基）乙酮的合成将38g 5-氯-2,3-二氢苯并[b][1,4]二恶英添加到500ml二氯甲烷中，添加溴乙酰溴，加热并回流4小时，冷却至室温，添加水，萃取并分离，收集、分离、干燥并浓缩有机相，残渣经硅胶柱分离得到42g2-溴-1-（5-氯-2,3-二氢苯并[b][1,4]二氧六环-6-基）乙酮。

　　以上简单给大家介绍了一种制备反应，希望对大家有所帮助，想要了解更多反应，欢迎互相交流沟通。