分享三溴氧磷改进的合成方法

随着工业的发展，很多化学产品合成方法也在逐步改进，三溴氧磷是一种常见的化学产品，该产品的合成办法也在逐步变好，必威官方电竞APP 今天分享一下合成方法改进的方法：

该产品在惰性气体保护下，以甲醇为溶剂合成了三种酚钠，即酚酸钠、2-萘酚钠和对苯二酚钠。所得结果可用于单电子转移亲核取代反应的研究。

在氩气保护下，将0.2mol苯酚（0.1mol对苯二酚）溶于50ml圆底烧瓶中的20ml甲醇中，再加0.2mol氢氧化钠和20ml甲醇于另一50ml圆底烧瓶中，搅拌使氢氧化钠溶解，两种溶液混合反应。在电磁搅拌下，毛细管一端充入氩气，同时用水泵压减少，缓慢蒸出甲醇。残渣冷却至室温后，压碎，真空干燥24小时，称重并储存在干燥器中。酚钠和2-萘酚为灰白色粉末；对苯二酚钠为灰绿色粉末。

三溴氧磷是一种重要的溴化剂。在改进的方法中，pbr3、Br2和P2O5反应直接制备pobr3。结果令人满意。制备pbr5免了CS2和硝基苯的高毒性溶剂，简化了操作。

配磁力搅拌器、温度计、氢氧化钠、氯化钙在干燥管的冷凝管（CaCl2之前干燥管中的NaOH）和恒压漏斗的三通瓶中，依次加入新开瓶的p2o524g（0.17mol）和pbr3135g（0.50mol）。启动搅拌器，室温下2小时内加入br284g（0.53mol），加入溴后用油浴升温至150℃。稍冷后加入10gbr2和3gp2o5，在150℃下继续反应7h，冷却后使用减压蒸馏装置，在接收器和瓶之间安装NaOH干燥塔。经减压蒸馏除去组分Br2和pbr3后，得到白色pobr3晶体173G。