四丁基溴化铵有两种制备方法哦
四丁基溴化铵分子式C16H36BrN,溶于水、醇和丙酮,微溶于苯,潮解性,具有特殊气味,在常温、常压下稳定。成分检测可知其常用于巴氨西林、舒他西林等的合成。
主要说了四丁基溴化铵的合成,合成方法,以及合成后得到的残留的结晶母液的研究,用这个结晶母液制取溴化钙还有三丁胺,以达到废物利用的功能,产业多元化
制备方法
①三定正胺与溴丁烷的反应
葡醛内酯的合成研究
(C4H9)3N+C4H9Br(C4H9)4NBr
在带搅拌的三口烧瓶中加入65g三正丁胺、65g溴丁烷和70g乙腈,搅拌回流22h。常压蒸馏回收乙腈和过量的溴丁烷。于100℃减压除去残存的少量乙腈和过量的溴丁烷后得到淡黄色透明液体,再加入50g乙酸乙酯回流0.5h,冷却结晶。过滤并将产物在50℃减压除去残存的乙酸乙酯得到产品。产品为白色晶体,含量大于99%,重约94g,收率约90%。
②将三正定胺,溴丁烷和溶剂乙腈混合,三正丁胺和溴丁烷的重量份数比为1:1溴丁烷和乙腈的重量份数比为1:1-1.5,搅拌并加热缓慢回流。恒温反应22—24小时;此时制的的是粗品,然后将反应后所得的混合物常压蒸馏,回收乙腈和过量的溴丁烷,加热至100度,加压除去残存的乙腈和溴丁烷,所得的淡黄色透明液体就是粗品。然后就是精制,向粗品中加入乙酸乙酯,乙酸乙酯和步骤一中的溴丁烷的重量份数比为1.5:2,加热回流并保温0.5小时,然后冷却结晶,过滤,并将产物在50度减压除去残存的乙酸乙酯,所得的白色晶体就是四丁基溴化铵的成品。
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