用三溴化磷活化3-溴丙炔的方法

　　一种活化3-溴丙炔的方法，还包括以下制备步骤：向炔丙醇中加入吡啶，冷却，搅拌，在-5℃下缓慢滴加三溴化磷℃, 保持反应温度低于0℃, 加入，搅拌15min，加入碳酸氢银粉，减压蒸馏，收集馏分，再常压分馏得到成品3-溴丙炔，再加入碳酸氢银粉，得到活性高、不易分解的低水产品3-溴丙炔。

　　向反应器中加入溴化氢溶剂，加入CuBr和Cu催化剂，在密封环境下搅拌加热，同时加入炔丙醇，温度50℃℃ - 70℃, 反应时间为1～3h；在上述工艺中，通过过滤装置加入碳酸氢银粉；蒸馏得到3-溴丙炔；再次加入碳酸氢银粉末，得到活性高、不易分解的低水产品3-溴丙炔。

　　向反应器中加入溴化氢溶剂，加入CuBr和Cu催化剂，在密封环境中搅拌。同时，在干炔丙醇中加入少量吡啶。在搅拌条件下，滴加三溴化磷和少量吡啶溶液℃, 然后搅拌20分钟。加入炔丙醇和碳酸氢银粉进行反应。升温，反应时间2h，减压蒸馏得到产物3-溴丙炔，减压蒸馏步骤包括用高效蒸馏塔精馏油层，在130～150℃收集油层℃ 在6.7kpa下分馏得到3-溴丙炔，再加入碳酸氢银粉末得到3-溴丙炔，为低水产品，活性高，不易分解。

　　冷却后，向炔丙醇中加入吡啶，在-5℃搅拌℃ 慢慢加入三溴化磷。反应温度保持在0以下℃. 加入炔丙醇后，继续搅拌15min，加入碳酸氢银粉，减压蒸馏。减压蒸馏步骤包括用高效蒸馏塔对油层进行精馏，收集130-150℃的所有馏分℃ 在（6.7kpa）压力下，在常压下分馏得到产物3-溴丙炔，再加入碳酸氢银粉末，得到活化度高、不易分解的低水产物3-溴丙炔。

　　高纯度的化学中间体3-溴丙炔在贮存一段时间后会轻微分解。3-溴丙炔经分解后活性降低，相当于医药中间体的活性。此时，加入碳酸氢银粉可提高3-溴丙炔的活性。应该是高纯度的医用化学中间体，但不是高纯度的化学中间体，化学中间体中有少量碳酸氢银粉末。由于碳酸氢银的存在，化学中间体3-溴丙炔变得很活跃。