与溴乙酰溴有关的化学反应
现有方式中,合成5-溴乙酰水杨酸甲酯的方法主要有两种。水杨酸甲酯与乙酰氯经Friedel-crafts酰化,再与液溴羰基化合成5-乙酰水杨酸甲酯α 通过溴化反应得到5-溴乙酰水杨酸甲酯。该方法的缺点是液溴对环境的污染和设备的腐蚀比较严重。
酰化反应的方法和条件可以是本领域的常规方法和条件。具体而言,以下方法和条件,其中溶剂可以是本领域用于此类反应的常规溶剂,优选二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃和硝基甲烷中的一种或多种。溶剂与水杨酸甲酯的体积质量比为1.50ml/g,以10ml/g为佳。水杨酸甲酯、2-溴乙酰卤化物和路易斯酸的摩尔比为1(12)04;其中,2-溴代乙酰卤化物优选为2-溴代乙酰氯和/或2-溴乙酰溴,更优选为2-溴代乙酰溴。其中,路易斯酸优选为三氯化铝、三氯化铁、氯化锌、三氟化硼中的一种或多种,三氯化铝为佳。其中,反应温度为2565° C.建议是45岁° C.其中,在检测反应完成之前的反应时间为6小时,为12小时16小时。在符合本领域常识的基础上,可以任意组合本发明的上述方式特征,以获得比较好的实施例。除非另有规定,否则本发明中的原料或试剂可在市场上买到。本发明的积极进展效果是,溴乙酰溴合成5-溴乙酰水杨酸甲酯的方法合成收率高,反应条件温和,操作工艺及后处理简单,成本低,适合工业化生产。
将以具体实施方式的示例进一步描述本发明,但是本发明不受这些示例的限制。除非另有规定,否则实施例中使用的原材料或试剂可在市场上买到。本实施例中的室温是指20~35℃° C.在实施例1中,将17.4g(0.086mol)2加入到iooml无水二氯甲烷溴乙酰溴中,并将0.4g(0.198mol)三氯化铝加热回流,然后缓慢加入10g(0.066mol)水杨酸甲酯,继续反应14h。还原至室温,将反应液缓慢倒入等体积水、冰和二氯甲烷的混合物中,用12m盐酸调节pH至1.2,继续搅拌30min。用等体积二氯甲烷萃取三次,相结合浓缩得棕黄色粘稠固体粗品,用两倍体积石油醚洗涤,抽滤,滤饼干燥得淡黄色固体16.7g,收率92.7%。
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