溴乙酰溴的相关反应

　　按照供试品溶液配制方法,分别配制溴乙酰溴(A企业,批号为11591- 86)(B企业,批号为C103354) 供试品溶液。按外标法计算,A企业的含量为4.16%,B企业的未检出。线性标准系列溶液制备:取约25 mg二溴乙酸对照品置于25mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,再分别定量稀释成每1 mL含约0. 1、0.050.020.01、0. 0050. 001 mg二溴乙酸的标准溶液。按照供试品溶液配制方法制备供试品溶液,分别注人离子色谱仪。由图4可知,供试品溶液中澳乙酸与二澳乙酸分离良好,外标法计算得澳乙酰澳样品中二澳乙酰溴含量为4.21%,与液相色谱法无较大差异。

　　虽然溴乙酰澳供试品溶液中的杂质与二澳乙酸保留时间相同，但溴乙酸与二溴乙酸均无特征紫外吸收峰，无法通过DAD确认杂质为二溴乙酸。因此,取供试品溶液进行液相色谱质谱联用分析,流动相为0.01 mol/L醋酸铵缓冲液(用醋酸调至pH 5. 0)-乙腈(V:V=95:5),采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式采集。

　　二溴乙酸检出限( LOD)和定量限(L0Q)分别为4.6和13.5 μg/mL。以二溴乙酰溴与二溴乙酸分子量的比值计算检出限(LOD)和定量限(L0Q)分别为6.7和17.4 μg/mL。取样量为50mg时,以检出限和定量限计算二者含量分别为1. 34%和3.48%。

　　称取各约25 mg溴乙酸和二溴乙酸对照品置于25mL容量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,再分别定量稀释成每1 mL含溴乙酸和二溴乙酸各1.0.0.5.0.1、0.05. 0.01.0. 005.0. 002 0.001 mg的系列溶液,分别精密量取20 μL,注入液相色谱仪,记录色谱图。配制不同浓度水平的标准系列溶液,以浓度c为横坐标峰面积A为纵坐标，进行线性。

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